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工艺技术│无氰碱铜电镀管控探讨

文章出处:慧聪网人气:7发表时间:2018/6/15 17:04:59

  随着环保政策越来越严,国家对氰化钠的管控越来越紧,无氰电镀在电镀工艺中所占的比重越来越高。吉和昌顺应国家环保要求,于2013年下半年与美国epi电化学合作,引进他们先进的,环保的无氰镀铜,无氰镀银电镀工艺。经过快两年的推广,公司在无氰镀铜,无氰镀银镀种上开发了好几个客户。在生产实践过程中,发现了一些问题,结合我个人在服务过程中碰到的问题,在这里就无氰碱铜的工艺管控谈谈我个人的看法,也为今后大家在推广的过程中有个详细的了解。


  Epi无氰碱铜镀液由三种成分组成,一个是铜溶液,密度为1.15克每毫升,就是资料上面的E-Brite Ultra CU,铜溶液浓缩液每升含铜离子18克,配槽量为30—50%,即镀液中的铜离子控制在5.4—7.2克每升。铜溶液其实相当于氰化镀铜槽里面的氰化亚铜,在电镀过程中主要提供阴极上析出金属铜的铜离子。铜离子太低,容易烧焦,电流打不大,上镀速度慢,镀层薄,如果直接下酸铜电镀,局部较薄的地方经过酸铜里面强酸腐蚀,导致结合力不好而起泡,脱皮。铜离子太高,铜离子放点过快而导致镀层结晶粗糙。同时需要更高的络合剂浓度来稳定镀液,成本过高。为防止工件下槽发生置换反应,建议工件带电下槽,同时锌合金预镀铜离子控制在下限,钢铁件铜离子控制在上限。


  铜离子分析方法,epi公司提供的是EDTA方法,但在实际生产中,出现过由于镀液中锌离子含量过高而影响滴定误差,误把锌离子浓度也当成铜离子的浓度,本来没有那么高的铜离子而分析出来的铜离子浓度很高,出现这个情况后,我们查找原因,认为在EDTA分析方法中铜,锌离子都与EDTA发生络合反应,且终点很不好观察,后改用碘量法来分析镀液中的铜离子浓度,这种方法结果很准确,排除了锌离子的干扰而出现的数据误差。其原理是在微酸性条件下,铜离子和碘化钾定量反应生成碘,而锌离子没有这个方面的反应发生,以硫代硫酸钠滴定,可测出铜含量,以淀粉为指示剂。


  2Cu2++4I-→2CuI↓+I2


  I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6


  碘化亚铜能吸附碘,使终点不明显,因此加入硫氰酸铵,使碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜,表面不再吸附碘素,可以敏锐的显示终点。


  CuI+NH4SCN→CuSCN↓+NH4I


  只有准确的分析出铜离子的浓度,才能准确的加料,维持铜离子浓度的稳定,也能从每天的分析结果中看出镀液中铜离子的稳定性如何。


  Epi无氰碱铜中另一个成分为络合剂,密度为1.15克每毫升,也就是资料上面的E-Brite Ultra CU-E,配槽量浓度为10%,CU-E相当于氰化镀铜镀液里面的游离氰化钠,主要是起到导电,促进铜阳极溶解,稳定镀液中的铜离子浓度。络合剂过高,铜离子放电困难,铜析出来比较困难,结晶细腻,但镀速慢,络合剂过低,铜离子放电过快,结晶粗糙,不致密,结合力不好,同时阳极容易出现钝化。


  络合剂目前在实验室用滴定分析方法没有很好的分析方法来分析,只能靠仪器来分析,平时添加只能按照千安培小时消耗量定时补加,同时还可以通过赫氏槽试片来判断络合剂浓度高低,赫氏槽试片条件:温度55度,300毫升赫氏槽,试片为铁片,1安电流,强烈空气搅拌赫氏槽试片5分钟,试片出来依据赫氏槽试片背面走位情况判断,走位很好说明络合剂有点偏少,如果背面上镀很少,说明络合剂浓度过高,平时赫氏槽试片要求背面最少上镀50%以上。


  Epi无氰碱铜最后一个成分是PH值调节剂,密度为1.36克每毫升,也就是资料上面的E-Brite Ultra CU-PHA,主要起导电,调节镀液PH作用。配槽量8%左右。其相当于氰化镀铜槽里面添加的氢氧化钠。镀液PH值过低,容易出现置换镀层结合力不好,PH过高容易导致生成氢氧化铜沉淀,镀液不稳定,镀液PH值控制在9.4—10之间。PH低偏低,在赫氏槽试片上反应为水位线及低电流区镀层发黑,如果赫氏槽试片上出现这个情况,把镀液的PH值调起来问题马上改善。


  Epi无氰碱铜不含氰化物,不含焦磷酸盐成分,其镀层的分散能力和覆盖能力均超过氰化镀铜镀液,无氰碱铜镀液无需碳酸盐沉降处理,镀液中不含较强的络合剂,废水处理简单方便,镀层结晶细腻,具有很多优点,但它也有它的不足之处,主要表现在镀液很敏感,对氰根,锌杂质,二价铁杂质,有机杂质很敏感。氰根污染表现在高中区出现暗红色镀层,不均匀。二价铁杂质,锌杂质主要表现在高区镀层粗糙,烧焦,且烧焦区域呈圆弧形状,而有机杂质表现在中低区出现雾状镀层。我们一般通过赫氏槽试片来判断镀液的性能如何。针对氰根只能补加双氧水来分解氰根,有机杂质可以用活性炭连续过滤,锌杂质,二价铁杂质只能靠2—3安培每平方分米的电流密度大电流电解去除。


  为了保证镀液连续正常生产,一定要求镀液活性炭连续循环过滤,最好3-4天更换一次活性炭。


  只要我们掌握了这些基本常识,按照镀液维护要求去维护镀液,无氰碱铜完全能够取代氰化镀铜,对社会,对企业,对个人都有好处,相信随着国家对环保的要求越来越高,我们的无氰碱铜一定会在电镀界占领一席之地。


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